凱氏定氮儀測定樣品時的一些“門路”分享
瀏覽次數：567發布日期：2023-01-05
山西凱氏定氮儀按凱氏定氮法而設計，檢測結果符合GB/T規定指標。定氮儀外形美觀，操作方便，采用微電腦進行過程控制，具有自動式蒸餾控制、自動加水、自動水位控制、自動停水和水壓過低報警等功能。其作用是自來水（純凈水）經冷凝器、穩壓器后進入蒸氣發生器，產生連續穩定的蒸氣，對已消化處理的樣品進行蒸餾，經滴定計算出試樣的蛋白質含量。整個過程是取樣、消化、蒸餾、滴定、計算的原理實驗過程。
凱氏定氮儀進行樣品測定時的相關經驗：
1.稱樣
牛乳樣品需要混合均勻后取樣，因為牛乳樣品容易脂肪上浮，不事先混合而直接從上層取樣的話，測定結果將偏低。乳粉樣品混合均勻后用稱量紙稱量，并用鑷子送如消化管底部。因操作不當殘留在管壁上的樣品，在加入硫酸的時候用硫酸沖入消化管底部。如果殘留在管壁上而不用硫酸沖入的話，將會使測定結果偏低。
2.消化
在加酸的過程中，要考慮到樣品的組成對消耗酸量的影響。酸量小，樣品消化不全，測定結果偏低；酸量大，在上機過程中與堿中和后酸過量，游離胺不能被蒸餾出來，嚴重影響測定結果。所以要嚴格控制硫酸的用量。
在消化過程中添加10 ml硫酸，蒸發損失約1.20 ml，催化劑反應消耗約2.10 ml，稱取5g左右樣品消耗硫酸為3.13-4.16ml，消化管內殘留2.60-3.60ml，需要的堿量30-40 ml。
在消化過程中，先220℃預消化1小時，然后將溫度升高到420℃。預消化的目的是讓樣品和硫酸先緩慢的反應。不預消化，濃硫酸將和樣品在高溫下劇烈反應，造成炭化，測定結果將偏低，炭化造成的顆粒還會在排廢過程中堵塞管路，造成儀器不能正常工作。
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